Oberflächenanalytik mit Raster-Kraftmikroskopie (Atomic Force Microscopy - AFM)

Abb. 1: Wachstumsspirale auf der Calcit-(104)-Oberfläche beobachtet mit dem AFM im „contact mode“ in situ während des Kristallwachstums.

Für ein detailliertes Verständnis chemischer Reaktionen an Oberflächen sind hochauflösende mikroskopische Methoden erforderlich. Mit der Atomkraftmikroskopie (AFM) lassen sich quantitative Information über die Topographie von  Oberflächen und ihren Eigenschaften erhalten. Vorteilhaft bei dieser Methode ist, dass keine spezielle Probenvorbereitung nötig ist und Proben an Luft oder in Lösungen mit hoher Ortsauflösung untersucht werden können.

Änderungen auf Oberflächen, wie z.B. Wachstums- oder Auflösungsvorgänge von Mineralphasen, können direkt in Lösungen und in Echtzeit beobachtet werden. Der Einbau von Radionukliden in Mineralphasen wird anhand des sich ändernden Kristallwachstums untersucht.

Die Oberfläche einer Probe wird bei der AFM mit einer nanoskopisch feine Spitze, Spitzenradius 2 nm, abgetastet und so die Oberflächentopographie erfasst. Die Ortsauflösung in z-Richtung ist ca. 0.1 nm, in x,y Richtung durch den Spitzenradius gegeben.

Die Spitze ist an einem zu ihrer Dimension vergleichsweisen langen, elastischen Balken (ca. 0.1 mm) mit bekannter Federkonstanten befestigt. Die Position der Spitze wird mit einem an der Spitzenposition reflektierten Laserstrahl und einer segmentierten Photodiode erfasst. Der Balken mit Spitze ist an einem Piezoquarz befestigt, der über das Anlegen elektrischer Spannung kontrolliert bewegt wird.

Für die Abtastung der Oberfläche stehen im wesentlichen zwei Methoden zur Verfügung. Entweder befindet sich die Spitze während des Rastervorgangs im permanenten Kontakt mit der Oberfläche oder die Spitze wird senkrecht oszillierend über die Probenoberfläche bewegt. Bei Annäherung der oszillierenden Spitze an die Probenoberfläche tritt durch atomare Wechselwirkung eine Dämpfung und Phasenverschiebung der schwingenden Spitze in Bezug auf den erregenden Piezoquarz auf, was mit dem Laserstrahl erfasst wird. Vorteil der Messung mit oszillierender Spitze ist die vergleichsweise geringe Beeinflussung der Probenoberfläche insbesondere bei empfindlichen Proben.

 

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Dr. Dieter Schild      Dr. Frank Heberling (AFM)     
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