Massenspektrometrie

Abb. 1: Triple-Quadrupol-ICP-MS (Perkin Elmer Nexion 5000) KIT-INE
Abb. 1: Triple-Quadrupol-ICP-MS (Perkin Elmer Nexion 5000)
Abb. 2: AMS Proben zur Untersuchung im VERA-Labor: fg Anteile an Pu Isotopen sind in einer Matrix von Eisenoxid eingebettet KIT-INE
Abb. 2: AMS Proben zur Untersuchung im VERA-Labor: Femtogramm-Anteile an Pu Isotopen sind in einer Matrix von Eisenoxid eingebettet

Triple-Quadrupol-ICP-MS

Ein Triple-Quadrupol-ICP-MS ist ein „Tandem Massenspektrometer" in dem drei Quadrupole Q1, Q2 und Q3 in einer linearen Anordnung zwischen dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP) und dem Detektor liegen. Die beiden Quadrupole Q1 und Q3 sind Massenfilter (selektierend) und der Quadrupol Q2 (nicht-selektierend) ist eine Kollisions-/Reaktionszelle (CRC). Ionen einer bestimmten Masse können vor und nach der CRC selektiert werden. In der CRC kann eine Kollision oder spezifische Reaktion durchgeführt werden, um störende Isobare von den Analytionen zu trennen. Diese Anordnung ermöglicht insbesondere für komplexe Matrices nuklearer Proben und schwierige Isotope (z.B. 129I) niedrigere Nachweisgrenzen als Single-Quadrupol-ICP-MS.

 

Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS)

Für Experimente, die eine Nachweis Empfindlichkeit im fg-Bereich oder darunter erfordern, verwenden und entwickeln wir Analyse-Methoden mithilfe der Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS). Diese Technik ist nicht für Routine-Analysen gedacht, sondern für ausgewählte Studien, die sich mit dem geochemischen Verhalten seltener, langlebiger Radionuklide wie 236U, 237Np, 239,240,242,244Pu und 241,243Am befassen. AMS kann als zwei Massenspektrometer, die durch einen elektrostatischen Tandem-Beschleuniger verbunden sind, beschrieben werden. Der Tandem- Beschleuniger verleiht den Ionen eine kinetische Energie von bis zu mehreren MeV und durch verschiedene Prozesse können molekulare, und in einigen Fällen atomare, isobare Störungen wirksam unterdrückt werden. Um die endgültige AMS-Probe zu erhalten, sind spezielle chemische Trennungen und Probenvorbereitungen erforderlich. Beispielsweise werden bei der Analyse von Aktiniden eine Eisenhydroxid-Ko-Präzipitation durchgeführt und das entstehende Eisenoxid als AMS-Target verwendet (Abb. 2). Für AMS-Untersuchungen arbeiten wir derzeit mit zwei AMS-Laboren zusammen, nämlich dem Vienna Environmental Research Accelerator (VERA) an der Universität Wien und der Gruppe Ion Beam Physics der ETH (Zürich). Wegen ihrer extremen Empfindlichkeit wird die AMS zur Ultraspurenanalyse im Rahmen des „In-situ Radionuklid Tracer Tests“ an der Grimsel Test Site (GTS) eingesetzt [1, 2, 3]. Eine weitere bedeutende Anwendung der AMS im Rahmen der nuklearen Sicherheitsforschung ist die Untersuchung der Diffusion von Radionukliden (z.B. 233U und 243Am) durch Tongestein (z.B. Opalinuston [4, 5]). Darüber hinaus kann die extreme Empfindlichkeit von AMS die Untersuchung der Verteilung seltener, langlebiger Radionuklide auf die verschiedenen Kompartimente der Biosphäre ermöglichen.

Die Errichtung des neuen AMS-Labors am INE wird derzeit vorbereitet.

 

Instrumentierung:

  • Quadrupol-ICP-MS, Kollisions-/Reaktionszelle (radioaktiv)
  • Triple-Quadrupol-ICP-MS (inaktiv und radioaktiv)
  • Sektorfeld-ICP-MS (radioaktiv)
  • GC-MS (Triple-Quadrupol, inaktiv)


 

AMS-Kooperationen mit:

  • VERA (Wien)
  • ETH (Zürich)

 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Kernspektrometrie und Routinemethoden zur Verfügung.

  

Ansprechpartner:

Dr. Francesca Quinto     

Dr. Markus Plaschke     

    +49 721 608 22233

    +49 721 608 24747