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Radioanalytik

Analytik
Abb. 1: Ionisierende Strahlung

Im INE steht eine umfangreiche Methodik zur chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgaben der INE-Analytik decken folgende Bereiche ab:

-     Interne Analytik für Forschungsvorhaben des INE

-     Analytik für die Abfallkonditionierung und den Rückbau

-     Analytik für Auftraggeber aus der Industrie
 

Bei den internen analytischen Aufgabenstellungen handelt es sich im Wesentlichen um Routineanalysen für die im INE bearbeiteten F+E-Vorhaben und die Weiterentwicklung von Speziationsmethoden. Weiterhin werden von der Analytik-Gruppe Praktika und Kurse sowie die betriebliche Ausbildung zum Chemielaboranten betreut.

Das INE wird zudem zur Analyse von Proben aus der Abfallkonditionierung (z.B. Ascheproben, Verdampferkonzentrat von KTE) und dem Rückbau beauftragt. Dabei werden beispielweise die Nuklide 55Fe, 63Ni, 90Sr, sowie U und Pu Isotope quantitativ bestimmt und Isotopenverhältnisse erstellt.

Das INE führt Serviceanalysen für Auftraggeber aus der Industrie durch. So werden beispielweise Alphastrahler analysiert, die als Radiopharmaka in der Krebstherapie eingesetzt werden. Weiterhin werden Qualitätskontrollanalysen von Trennsäulen für die Radioanalytik durchgeführt.

 
Kernchemische Methoden:
 
-     radiochemische Trennungen
-     α-Spektrometrie
-     Flüssigszintillation (Standard und Low-Level)
-     γ-Spektrometrie
 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Elementanalytik und sonstige Methoden zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner:

Marcus Plaschke     

    +49 721 608 24747


Elementanalytik

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Abb. 1: Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS
Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS
Abb. 2: Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS

Im INE steht eine umfangreiche Methodik zur chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgabenbereiche der INE-Analytik finden Sie unter Radioanalytik.

Neue Möglichkeiten der Element-, Isotopen- und Speziationsanalytik mittels boxenadaptierter hochauflösender Sektorfeld-Massenspektrometrie

Die Element- und Isotopenanalytik wurde durch die doppelfokussierende hochauflösende Sektorfeld-Massenspektrometrie (SF-ICP-MS) der neuesten Generation (Element XR) erweitert. Durch deutlich verbesserte Nachweisgrenzen (bis in den sub-ppq Bereich) und die Möglichkeit zur hohen Massenauflösung ist es nun möglich, sehr genaue Daten über das Verhalten von Aktiniden und langlebigen Spaltprodukten bei sehr niedrigen Konzentrationen zu gewinnen. Dabei steht neben der Analytik natürlicher Probensysteme (z.B. Grund- und Oberflächenwässer) auch die Untersuchung experimenteller Chargen im Fokus. Durch die Einführung von gekoppelten Methoden entstehen mehrdimensionale Trennsysteme. Die Kopplung mit der Laserablation (LA-SF-ICP-MS) liefert Informationen über die räumliche Verteilung von Aktiniden und Spaltprodukten in Festkörpern (z.B. Wechselwirkung von Aktiniden mit Mineralphasen, die als natürliche oder geotechnische Barrieren dienen). Durch die Kopplung von Trennmethoden mit der Massenspektroskopie werden sehr anspruchsvolle Speziationsuntersuchungen möglich. Mit Hilfe der Kapillarelektrophorese gekoppelt an das Sektorfeld-Massenspektrometer (CE-SF-ICP-MS) kann die Speziation von Aktiniden in sehr niedrigen Konzentrationsbereichen (10-11 bis 10-12 Mol/l) untersucht werden.

 

Elementanalytische Methoden:

  • ICP-MS Quadrupol (inaktiv und an Handschuhbox adaptiert)
     
  • ICP-MS Sektorfeld (an Handschuhbox adaptiert)
     
  • ICP-OES (inaktiv und an Handschuhbox adaptiert)
     
  • Flammen-AES/AAS (nur inaktiv)

 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Radioanalytik und sonstige Methoden zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner:

Marcus Plaschke     

    +49 721 608 24747


Sonstige Methoden

Im INE steht eine umfangreiche Methodik der chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgabenbereiche der INE-Analytik finden Sie unter Radioanalytik.

 

Sonstige Methoden:

-     Ionenchromatographie (Kationen und Anionen, aktiv und inaktiv)

-     Gaschromatographie (inaktiv)

-     Kohlenstoffbestimmung (TOC, DOC, NPOC)

-     Oberflächenbestimmung nach BET (inaktiv)

-     Säulentrennungen

-     konventionelle Aufschlüsse

-     Mikrowellenaufschlüsse (aktiv und inaktiv)

-     Volumetrie

-     Gravimetrie

 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Radioanalytik und Elementanalytik zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner:

Marcus Plaschke     

    +49 721 608 24747


Asymmetrische-Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung zur Untersuchung der Speziation von Actiniden in Lösung

AsFFFF
Abb. 1: Schematische Darstellung zur Funktionsweise der AsFlFFF: Kolloide/Nanopartikel werden aufgrund ihrer unterschiedliche Größe getrennt, eluiert und mit Hilfe von UV-Vis, LLS, LIBD oder ICP-MS detektiert.
CE
Abb. 2: CE gekoppelt an ein hochauflösendes Sektorfeld-ICP-MS (Element XR) mit Adaption an eine Handschuhbox

Qualitative und quantitative Informationen zur Speziation von Actiniden in Lösung sind notwendig, um deren Verhalten in der Umwelt (Mobiltät, Toxizität) beschreiben zu können. Diese Daten können durch die Kopplung fraktionierungsbasierter Methoden, wie z.B. AsFFFF (Asymmetric Flow Field-Flow Fractionation), mit einer geeigneten Detektionmethode gewonnen werden. Als besonders sensitive Methode zur quantitativen Elementbestimmung hat sich dabei die ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) erwiesen, die auch im INE als Standardmethode zur Verfügung steht. Neben der AsFFFF wird auch verstärkt CE (Capillary Electrophoresis) als analytisches Werkzeug für Speziationsuntersuchungen von Actiniden eingesetzt.

 

Der Einsatz der AsFFFF ermöglicht es, kolloidales Material im Bereich von weniger als 1 nm bis zu einer Größe von 100 µm zu trennen. Die Fraktionierung in verschiedene Größen findet dabei in einem bandförmigen Fließkanal statt, wobei zusätzlich zu der Fließrichtung im Fließkanal ein Querstrom senkrecht dazu eingestellt wird (siehe Abbildung 1). Im INE wird die AsFFFF sowohl in Verbindung mit einem UV-VIS-Spektrophotometer, mit einem LLS (Laser Light Scattering)-Detektor, mit dem LIBD (Laser Induced Breakdown Detection)-System als auch mit der ICP-MS verwendet. Die letztgenannte Methode liefert vor allem Daten zur Spurenelementzusammensetzung von Kolloiden und ermöglicht dadurch Einblicke in die Interaktion von Spurenelementen und Kolloiden. Desweiteren lassen sich durch diese Methode semiquantitative Informationen zur Spurenelementverteilung in kolloidalen Systemen gewinnen. AsFFFF als Methode zur Charakterisierung von Kolloiden im Zusammenspiel mit verschiedenen Detektionsmethoden wurde im INE bislang sehr erfolgreich sowohl zur Untersuchung anorganischer Partikel (z.B. Tonminerale, Eisenoxide/-hydroxide) als auch zur Charakterisierung von Huminstoffen, Hydrokolloiden im allgemeinen und synthetischen Nanopartikeln wie QuantenDots eingesetzt.

 

CE in Verbindung mit ICP-MS (siehe Abbildung 2) wurde bislang schon erfolgreich zur Identifikation von Redoxspezies bei niedrigen Konzentrationen angewendet, wie zum Beispiel für Arsen (As(III)/(V)), Selen (Se(IV)/(VI)), Eisen (Fe(II)/(III)), Uran ((IV)/(VI)) und Plutonium (Pu(IV)/(V)/(VI)). Diese Methode soll im INE in Zukunft weiterentwickelt werden, um verschiedene Fragestellungen zur Speziation von Aktiniden bei sehr geringen Konzentrationen zu untersuchen.

 

Zusätzliche Informationen können durch weitere ergänzende analytische Techniken gewonnen werden (EXAFS, TRLFS, AFM, SEM, TEM, STXM).

 

 

Ansprechpartner:

Muriel Bouby    

   +49 721 608 24939


Röntgenbeugung

Diffractometer D8
Diffraktometer D8 Brucker

Röntgenbeugung oder Röntgendiffraktometrie (RD) ist eine nicht destruktive analytische Methode um Festkörper zu identifizieren und charakterisieren. Mit einer relativen einfachen Probenvorbereitung und nur wenig Material sind Informationen über die Kristallstruktur schnell zu erhalten. Die Lage und Intensität der Reflexe in einem Diffraktogram sind spezifisch für bestimmte Festphasen („Fingerabdruck“). Quantitative Aussagen über die Zusammensetzung einer Probe erhält man mittels Rietveld Analyse.

Pulverdiffraktogramme werden mit einem D8 ADVANCE (Bruker) Diffraktometer im Kontrollbereich des INE aufgenommen. Wir verwenden für unsere Messungen einen energiedispersivem Detektor (SOL-X). Es besteht die Möglichkeit Pulver, Texturpreparate (z. B. Schichtsilikate), Luft-empfindliche und/oder aktive Proben zu messen.

Die RD wird von verschiedenen Arbeitsgruppen am INE genutzt. Neben der mineralogischen Zusammensetzung von natürlichen Proben werden auch Mineralphasen nach Korrosionsversuchen (z. B. Gläser und Zemente) analysiert. Die Reinheit synthetischer Proben nach Fällungsexperimenten (Rückhaltung von Radionukliden in Mineralphasen, Identifizierung von gebildeten Niederschlägen) kann untersucht werden.

 

 

Ansprechpartner:

Nicolas Finck     

   +49 721 608 24321