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Radioanalytik

Analytik
Abb. 1: Ionisierende Strahlung

Im INE steht eine umfangreiche Methodik zur chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgaben der INE-Analytik decken folgende Bereiche ab:

-     Interne Analytik für Forschungsvorhaben des INE

-     Analytik für die Abfallkonditionierung und den Rückbau

-     Analytik für Verglasungsprozesse von hochaktiven Abfällen

-     Analytik für Auftraggeber aus der Industrie
 

Bei den internen analytischen Aufgabenstellungen handelt es sich im Wesentlichen um Routineanalysen für die im INE bearbeiteten F+E-Vorhaben und die Weiterentwicklung von Speziationsmethoden. Weiterhin werden von der Analytik-Gruppe Praktika und Kurse sowie die betriebliche Ausbildung zum Chemielaboranten betreut.

Das INE wird zudem zur Analyse von Proben aus der Abfallkonditionierung (z.B. Ascheproben, Verdampferkonzentrat von WAK-HDB) und dem Rückbau beauftragt. Dabei werden beispielweise die Nuklide 55Fe, 63Ni, 90Sr, sowie U und Pu Isotope quantitativ bestimmt und Isotopenverhältnisse erstellt.

Das INE führt Analytik zur Verglasung von hochradioaktivem Abfall durch (siehe Immobilisierung von hochradioaktiven Abfällen). Für die Verglasungseinrichtung Karlsruhe (VEK) werden Multielement- und isotopenanalysen von hochaktiven Proben (high active waste concentrate (HAWC) und nasse Abgasreinigungsstrecke) bearbeitet. Zudem werden Analysen zur Qualitätskontrolle der Glasfritte und des Glasprodukts durchgeführt.

Das INE führt Serviceanalysen für Auftraggeber aus der Industrie durch. So werden beispielweise Alphastrahler analysiert, die als Radiopharmaka in der Krebstherapie eingesetzt werden. Weiterhin werden Qualitätskontrollanalysen von Trennsäulen für die Radioanalytik durchgeführt.

 
Kernchemische Methoden:
 
-     radiochemische Trennungen
-     α-Spektrometrie
-     Flüssigszintillation (Standard und Low-Level)
-     γ-Spektrometrie
 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Elementanalytik und sonstige Methoden zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner: Markus Plaschke

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen


Elementanalytik

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Abb. 1: Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS
Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS
Abb. 2: Boxenadaptierte Thermo Element XR Sektorfeld ICP-MS

Im INE steht eine umfangreiche Methodik zur chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgabenbereiche der INE-Analytik finden Sie unter Radioanalytik.

Neue Möglichkeiten der Element-, Isotopen- und Speziationsanalytik mittels boxenadaptierter hochauflösender Sektorfeld-Massenspektrometrie

Die Element- und Isotopenanalytik wurde durch die doppelfokussierende hochauflösende Sektorfeld-Massenspektrometrie (SF-ICP-MS) der neuesten Generation (Element XR) erweitert. Durch deutlich verbesserte Nachweisgrenzen (bis in den sub-ppq Bereich) und die Möglichkeit zur hohen Massenauflösung ist es nun möglich, sehr genaue Daten über das Verhalten von Aktiniden und langlebigen Spaltprodukten bei sehr niedrigen Konzentrationen zu gewinnen. Dabei steht neben der Analytik natürlicher Probensysteme (z.B. Grund- und Oberflächenwässer) auch die Untersuchung experimenteller Chargen im Fokus. Durch die Einführung von gekoppelten Methoden entstehen mehrdimensionale Trennsysteme. Die Kopplung mit der Laserablation (LA-SF-ICP-MS) liefert Informationen über die räumliche Verteilung von Aktiniden und Spaltprodukten in Festkörpern (z.B. Wechselwirkung von Aktiniden mit Mineralphasen, die als natürliche oder geotechnische Barrieren dienen). Durch die Kopplung von Trennmethoden mit der Massenspektroskopie werden sehr anspruchsvolle Speziationsuntersuchungen möglich. Mit Hilfe der Kapillarelektrophorese gekoppelt an das Sektorfeld-Massenspektrometer (CE-SF-ICP-MS) kann die Speziation von Aktiniden in sehr niedrigen Konzentrationsbereichen (10-11 bis 10-12 Mol/l) untersucht werden.

Elementanalytische Methoden:

-     ICP-MS Quadrupol (inaktiv und an Handschuhbox adaptiert)

-     ICP-MS Sektorfeld (an Handschuhbox adaptiert)                                           

-     ICP-OES (inaktiv und an Handschuhbox adaptiert)                                        

-     Flammen-AES/AAS (nur inaktiv)                                               

-     WDRFA (für schwach aktive Proben)               

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Radioanalytik und sonstige Methoden zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner:  Markus Plaschke

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen


Sonstige Methoden

Im INE steht eine umfangreiche Methodik der chemischen und radiochemischen Analytik zur Verfügung. Die Aufgabenbereiche der INE-Analytik finden Sie unter Radioanalytik.

 

Sonstige Methoden:

-     Ionenchromatographie (Kationen und Anionen, aktiv und inaktiv)

-     Gaschromatographie (inaktiv)

-     Kohlenstoffbestimmung (TOC, DOC, NPOC)

-     Oberflächenbestimmung nach BET (inaktiv)

-     Säulentrennungen

-     konventionelle Aufschlüsse

-     Mikrowellenaufschlüsse (aktiv und inaktiv)

-     Volumetrie

-     Gravimetrie

 

Zur Analyse von radioaktiven Proben stehen auch die Radioanalytik und Elementanalytik zur Verfügung.

 

 

Ansprechpartner: Markus Plaschke

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen

 


Röntgenbeugung

Diffractometer D8
Diffraktometer D8 Brucker

Röntgenbeugung oder Röntgendiffraktometrie (RD) ist eine nicht destruktive analytische Methode um Festkörper zu identifizieren und charakterisieren. Mit einer relativen einfachen Probenvorbereitung und nur wenig Material sind Informationen über die Kristallstruktur schnell zu erhalten. Die Lage und Intensität der Reflexe in einem Diffraktogram sind spezifisch für bestimmte Festphasen („Fingerabdruck“). Quantitative Aussagen über die Zusammensetzung einer Probe erhält man mittels Rietveld Analyse.

Pulverdiffraktogramme werden mit einem D8 ADVANCE (Bruker) Diffraktometer im Kontrollbereich des INE aufgenommen. Wir verwenden für unsere Messungen einen energiedispersivem Detektor (SOL-X). Es besteht die Möglichkeit Pulver, Texturpreparate (z. B. Schichtsilikate), Luft-empfindliche und/oder aktive Proben zu messen.

Die RD wird von verschiedenen Arbeitsgruppen am INE genutzt. Neben der mineralogischen Zusammensetzung von natürlichen Proben werden auch Mineralphasen nach Korrosionsversuchen (z. B. Gläser und Zemente) analysiert. Die Reinheit synthetischer Proben nach Fällungsexperimenten (Rückhaltung von Radionukliden in Mineralphasen, Identifizierung von gebildeten Niederschlägen) kann untersucht werden.

 

 

Ansprechpartner: Nicolas Finck

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen


Oberflächenanalytik mit Photoelektronenspektroskopie (XPS)

XPS
Abb. 1: Röntgen-Photoelektronen Spektrometer (XPS) am INE (ULVAC-PHI, Modell VersaProbe II)

Die oberflächenempfindliche XPS angewandt auf radioaktive Materialien ermöglicht Einblicke in die chemische Zusammensetzung von Oberflächen und Grenzflächen die für die Endlagersicherheitsforschung von Bedeutung sind. Beispiele sind die Wechselwirkung gelöster Radionuklide mit Oberflächen von Korrosionsprodukten, Grundwasserkolloide und Mineralphasen durch Sorption oder Einbau.

Chemische Reaktionen eines Festkörpers mit seiner Umgebung finden an seiner Oberfläche statt, die sich deshalb in ihrer chemischen Zusammensetzung von derjenigen im Festkörperinneren unterscheidet. Die Dicke dieser Oberflächenschicht bewegt sich im Bereich atomarer Abstände bis zu einigen Nanometern. Die Kenntnis der Eigenschaften der Oberflächenschicht ist für das Verständnis der dort ablaufenden chemischen Prozesse wesentlich. Hier liefert die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) als oberflächenempfindliche Methode wichtige Beiträge über elementare Zusammensetzung, Valenz und chemische Bindungszustände.

Bei der XPS wird die Festkörperoberfläche einer Probe mit weichem Röntgenlicht bestrahlt und Photoelektronen erzeugt. Die Energie der Photoelektronen wird gemessen und entspricht im Wesentlichen der Differenz zwischen Röntgenenergie und Bindungsenergie der Elektronen in den atomaren Elektronenniveaus aus denen sie stammen, charakteristisch für jedes Element. Anhand der gemessenen Energien und Intensitäten der Photoelektronen lassen sich die Elemente und ihre relative Häufigkeiten bestimmen.

Chemische Bindungen bewirken eine kleine Änderung der Energie der Elektronenniveaus, die als "chemische Verschiebung" der Photoelektronenenergie mit hochaufgelöster XPS gemessen werden kann. Aus dem Vergleich mit bekannten chemischen Verbindungen können Rückschlüsse auf die chemischen Bindungszustände auf der Probenoberfläche gezogen werden.

 

 

Ansprechpartner: Dieter Schild

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen


Raster-Elektronenmikroskopie (REM)

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Abb. 1: FEI QUANTA 650 FEG Umwelt-Rasterelektronenmikroskop mit Feldemissionsquelle. Ortsauflösung bis zu 1 nm bei 30 kV Elektronenstrahlenergie (SE)

Für die Sicherheitsanalyse eines nuklearen Endlagers ist das Verständnis des Verhaltens radioaktiver Materialien auf der Mikro- und Nanometerskala erforderlich. Hier kann die Elektronenmikroskopie wichtige Beiträge liefern.

REM Untersuchungen werden am INE im radioaktiven Kontrollbereich mit einem FEI QUANTA 650 FEG Umwelt-Rasterelektronenmikroskop durchgeführt (Abb. 1). Mit einem fokussierten Elektronenstrahl wird die Probenoberfläche abgerastert. An jedem Punkt entstehen unterschiedliche Signale die detektiert jeweils zu einem Bild mit entsprechendem Informationsgehalt beitragen. Die Sekundärelektronen (SE) ermöglichen die Darstellung der Oberflächentopographie mit einer lateralen Auflösung von einigen Nanometern, während die Rückstreuelektronen (RE) ein elementares Kontrastbild liefern. Detektion der entstehenden charakteristischen Röntgenstrahlung ermöglicht die quantitative Bestimmung von Atomkonzentrationen von Proben im Mikrometermaßstab (energiedispersive Röntgenspektroskopie, EDX).

 

 

 

Ansprechpartner: Dieter Schild (REM)

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen


Oberflächenanalytik mit Raster-Kraftmikroskopie (Atomic Force Microscopy - AFM)

Calcit growth AFM
Abb. 1: Wachstumsspirale auf der Calcit-(104)-Oberfläche beobachtet mit dem AFM im „contact mode“ in situ während des Kristallwachstums.

Für ein detailliertes Verständnis chemischer Reaktionen an Oberflächen sind hochauflösende mikroskopische Methoden erforderlich. Mit der Atomkraftmikroskopie (AFM) lassen sich quantitative Information über die Topographie von  Oberflächen und ihren Eigenschaften erhalten. Vorteilhaft bei dieser Methode ist, dass keine spezielle Probenvorbereitung nötig ist und Proben an Luft oder in Lösungen mit hoher Ortsauflösung untersucht werden können.

Änderungen auf Oberflächen, wie z.B. Wachstums- oder Auflösungsvorgänge von Mineralphasen, können direkt in Lösungen und in Echtzeit beobachtet werden. Der Einbau von Radionukliden in Mineralphasen wird anhand des sich ändernden Kristallwachstums untersucht.

Die Oberfläche einer Probe wird bei der AFM mit einer nanoskopisch feine Spitze, Spitzenradius 2 nm, abgetastet und so die Oberflächentopographie erfasst. Die Ortsauflösung in z-Richtung ist ca. 0.1 nm, in x,y Richtung durch den Spitzenradius gegeben.

Die Spitze ist an einem zu ihrer Dimension vergleichsweisen langen, elastischen Balken (ca. 0.1 mm) mit bekannter Federkonstanten befestigt. Die Position der Spitze wird mit einem an der Spitzenposition reflektierten Laserstrahl und einer segmentierten Photodiode erfasst. Der Balken mit Spitze ist an einem Piezoquarz befestigt, der über das Anlegen elektrischer Spannung kontrolliert bewegt wird.

Für die Abtastung der Oberfläche stehen im wesentlichen zwei Methoden zur Verfügung. Entweder befindet sich die Spitze während des Rastervorgangs im permanenten Kontakt mit der Oberfläche oder die Spitze wird senkrecht oszillierend über die Probenoberfläche bewegt. Bei Annäherung der oszillierenden Spitze an die Probenoberfläche tritt durch atomare Wechselwirkung eine Dämpfung und Phasenverschiebung der schwingenden Spitze in Bezug auf den erregenden Piezoquarz auf, was mit dem Laserstrahl erfasst wird. Vorteil der Messung mit oszillierender Spitze ist die vergleichsweise geringe Beeinflussung der Probenoberfläche insbesondere bei empfindlichen Proben.

 

 

Ansprechpartner: Dieter Schild / Frank Heberling

 

 

Beteiligte Mitarbeiter

 

Publikationen